Ion Chromatography
이온 및 유기산 분석에 있어 합리적인 선택
점차 다양한 분야에 사용되고 있는 이온크로마토그래피

샘플 내 이온을 분석하는 이온크로마토그래피 시장은 더욱 더 엄격해지는 환경 기준에 맞추어 그 수요가 확대되어지고 있습니다. 수질분석 뿐만 아니라 반도체 공정에서도 순도 및 불순물 시험을 위해 사용량이 증가하고 있습니다. Shodex는 이 수요에 부응하기 위해 다양한 컬럼을 지속적으로 개발하고 있습니다.

Shodex에서는 이러한 분석을 위하여 특수 설계된 Styrene divinylbenzene(SDB) gel에 Sulfo group을 결합 시킨 후

말단에 칼슘(Ca2+), 납(Pb2+), 나트륨(Na+)과 같은 금속이온을 결합시킨 컬럼을 개발하였습니다.

이온크로마토그래피?

이온크로마토그래피는 양이온, 음이온을 분리하는 ‘이온 교환 크로마토그래피(Ion exchange)’와 더불어

‘이온 배제 크로마토그래피(Ion exclusion)’,이온쌍 크로마토그래피(Ion pair)’와 같은 다양한 방법이 있습니다.

여기서는 양이온, 음이온을 분석하는 좁은 의미의 이온교환크로마토그래피 간단히 설명하고자 합니다.

이온크로마토그래피는 Coulomb’s force(쿨롱 법칙,)에 따른 전자기적 상호작용의 차이를 이용하여 분리하는 방법입니다.

‘두 점전하 사이(샘플과 고정상의 functional group)에 작용하는 힘 F는 고정상의 전하량(q1), 샘플의 전하량(q2)의 곱에 비례한다’라고 간단히 정리할 수 있습니다.

즉, 전하량이 강할수록 Retention time이 길어진다는 것을 의미할 수 있죠.

위는 일반적인 Anion exchanger를 나타내었습니다. Gel은 제4급암모늄기로 Positive charge를 띄고 있는 상황입니다.

음이온 분석 시에는 Gel에 달라붙을 샘플(이온)을 떼어낼 목적으로 카운터 이온(Sodium carbonate, Sodium bicarbonate 등)을 사용합니다.

이러한 카운터 이온은 이동상 내부에서 사용되며 이동상 비율에 맞게 아래 그림과 같이 Gel 표면에 결합되어 있습니다.

예를 들어, F이온과 SO42-이온을 분석한다고 가정해봅시다. 샘플이 통과하면 Gel 표면에 대전된 전하량에 맞게 아래 그림처럼 순간적으로 치환될 것입니다.

이러한 과정으로 상대적으로 과량인 카운터이온과 경합하며 컬럼 내부를 이동하다가 최종적으로 쿨롱 법칙에 의하여 낮은 힘(F)를 가지는 이온부터 용출 됩니다.

이러한 원리에 의하여 일반적인 용출 순서를 아래와 같이 정리할 수 있습니다.

■ 전하량(Electric charge)가 약한 순서

■ 샘플의 수화이온(hydrated ion) 반경이 큰(물 분자와 강하게 결합하는) 순서

(일반적으로 크기가 작고 높은 전하를 가지는 이온이 수화력이 큼)

Non suppressor Anion Column Specification
(Gel : Polyhydroxymethacrylate(PHMA))
  • Non-supp
  • Fluoride, Phosphate
  • Non-supp
  • Fluoride, Phosphate
Non-suppressor용 Anion 컬럼

서프레서 사용 없이 분석이 가능한 컬럼입니다.

1. 표준 컬럼
Product Code Product Name Plate number
(TPN/column)
Functional group
(Counter ion)
Particle Size
(μm)
Size (mm)
I.D. x Length
F6995243 IC NI-424 ≥ 5,000 Quaternary ammonium 5 4.6 x 100
F6709616 IC NI-G (guard column) Quaternary ammonium 5 4.6 x 10
F6709616 IC NI-G (guard column) Quaternary ammonium 5 4.6 x 10
F6995240 IC I-524A ≥ 2,000 Quaternary ammonium 12 4.6 x 100
F6700400 IC IA-G (guard column) Quaternary ammonium 12 4.6 x 10
Product Name Max. Usable
Pressure (MPa)
Max. Usable
Flow Rate
(mL/min)
Usable Temp.
(°C)
NI-424 6 1.2 20 to 60
NI-G 20 to 60
I-524A 2.5 2.0 RT to 50
IA-G RT to 50
Product Name Shipping Solvent
NI-424 8 mM 4-Hydroxybenzoic acid + 2.8 mM Bis-Tris + 2 mM Phenylboronic acid
NI-G + 0.005 mM CyDTA aq.
I-524A 2.5 mM Phthalic acid aq.
IA-G 2.5 mM Phthalic acid aq.

* 컬럼을 지속적으로 사용하시다 보면 특정 요인에 의하여(샘플 혹은 이물질의 흡착 등) 컬럼의 성능이 저하될 수 있습니다. 그럴 때 아래와 같은 세정 방법을 활용해주시기 바랍니다.

<NI-424의 경우>

① 0.2M NaOH 수용액을 0.5mL/min으로 흘립니다.

② ①의 과정을 수행하신 후 이동상을 100% H2O로 완전히 교체합니다.

(위 과정 대신 1M NaOH 수용액 40μL 를 주입하는 방법 도 있습니다.)

<I-524A의 경우 – 금속이온 축적에 따른 오염>

① 0.01M tartaric acid(pH3~4, 0.1M NaOH로 조정)을 1.0mL/min으로 30분간 흘립니다.

<I-524A의 경우 – 단백질, 유기물에 의한 오염>

① 20% ACN 수용액을 0.2mL/min으로 150분간 흘립니다.

② 100% H2O를 0.2mL/min으로 150분간 흘립니다.

Suppressor Anion Column Specification
(Gel : Polyvinylalcohol(PVA))
  • Standard SI-90 4E
  • organic acid SI-50 4E
  • Oxyhalides SI-52 4E
  • Fast analysis SI-35
  • KOH Eluent SI-36 4D
  • Standard SI-90 4E
  • organic acid SI-50 4E
  • Oxyhalides SI-52 4E
  • Fast analysis SI-35
  • KOH Eluent SI-36 4D
Suppressor용 Anion 컬럼

서프레서를 사용하는 조건에서 최적의 퍼포먼스를 발휘하는 Anion 컬럼입니다.

일반적인 7종 음이온 분석에 최적이며 각 컬럼에 맞게 유기산, 옥시할라이드류 분석 등과 같이 특정 분석에도 사용할 수 있습니다.

1. 표준 컬럼(Housing : PEEK)
Product Code Product Name Plate Number
(TPN/column)
Functional Group
(Counter ion)
Particle Size
(μm)
Size (mm)
I.D. x Length
F6995244 IC SI-90 4E ≥ 5,000 Quaternary ammonium 9 4.0 x 250
F6709620 IC SI-90G (guard column) Quaternary ammonium 9 4.6 x 10
F6995245 IC SI-50 4E ≥ 10,000 Quaternary ammonium 5 4.0 x 250
F6709625 IC SI-50G (guard column) Quaternary ammonium 5 4.6 x 10
Product Name Max. Usable
Pressure (MPa)
Max. Usable
Flow Rate
(mL/min)
Usable Temp.
(°C)
Shipping Solvent
SI-90 4E 10 2.0 20 to 60 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
SI-90G 20 to 60 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
SI-50 4E 15 0.8 20 to 60 3.2 mM Na2CO3 + 1.0 mM NaHCO3 aq.
SI-50G 20 to 60 3.2 mM Na2CO3 + 1.0 mM NaHCO3 aq.
2. 할로겐 산화물 분석 전용 컬럼(Housing : PEEK)
Product Code Product Name Plate Number
(TPN/column)
Functional Group
(Counter ion)
Particle Size
(μm)
Size (mm)
I.D. x Length
F6995260 IC SI-52 4E ≥ 14,000 Quaternary ammonium 5 4.0 x 250
F6709626 IC SI-92G (guard column) Quaternary ammonium 9 4.6 x 10
Product Name Max. Usable
Pressure (MPa)
Max. Usable
Flow Rate
(mL/min)
Usable Temp.
(°C)
Shipping Solvent
SI-52 4E 15 1.0 20 to 60 3.6 mM Na2CO3 aq.
SI-92G 20 to 60 3.6 mM Na2CO3 aq.
3. 신속 분석 컬럼(Housing : PEEK)
Product Code Product Name Plate Number
(TPN/column)
Functional Group
(Counter ion)
Particle Size
(μm)
Size (mm)
I.D. x Length
F6995290 SI-35 4D ≥ 13,000 Quaternary ammonium 3.5 4.0 x 150
F6709627 IC SI-95G (guard column) Quaternary ammonium 9 4.6 x 10
F6995291 IC SI-35 2B ≥ 4,500 Quaternary ammonium 3.5 2.0 x 50
Product Name Max. Usable
Pressure (MPa)
Max. Usable
Flow Rate
(mL/min)
Usable Temp.
(°C)
Shipping Solvent
SI-35 4D 15 0.8 20 to 60 3.6 mM Na2CO3 aq.
SI-95G 20 to 60 3.6 mM Na2CO3 aq.
SI-35 2B 15 0.5 20 to 60 1.0 mM Na2CO3 + 2.0 mM NaHCO3 aq.
4. KOH Eluent용 컬럼(Housing : PEEK)
Product Code Product Name Plate Number
(TPN/column)
Functional Group
(Counter ion)
Particle Size
(μm)
Size (mm)
I.D. x Length
F6999361 IC SI-36 4D ≥ 8,500 Quaternary ammonium 3.5 4.0 x 150
F6709620 IC SI-90G (guard column) Quaternary ammonium 9 4.6 x 10
Product Name Max. Usable
Pressure (MPa)
Max. Usable
Flow Rate
(mL/min)
Usable Temp.
(°C)
Shipping Solvent
SI-36 4D 20 0.9 20 to 60 25 mM KOH aq.
SI-90G 20 to 60 1.8 mM Na2CO3 + 1.7 mM NaHCO3 aq.
5. SI-35 2B용 전용 가드컬럼(필터타입, Housing : PEEK)
Product Code Product Name Contents
F6709720 IC SI-2GF One holder and one filter
F6709730 IC SI-2GF filter 3 filters
6. 컬럼 세정법(SI-90, 50, 52, 35 공통)

<낮은 원자가를 가지는 친수성 이온에 의한 오염>

① 0.3mL/min으로 100% H2O를 25분간 흘립니다.

② 0.3mL/min으로 10배 농축한 이동상을 흘립니다.

③ 0.3mL/min으로 100% H2O를 25분간 흘립니다.

④ 0.3mL/min으로 이동상을 100분간 흘립니다.

<높은 원자가를 가지는 소수성 이온에 의한 오염>

① 0.3mL/min으로 100% H2O를 25분간 흘립니다.

② 0.3mL/min으로 5% ACN 이동상을 20분간 흘립니다.

② 0.3mL/min으로 100% ACN 이동상을 100분간 흘립니다.

③ 0.3mL/min으로 100% H2O를 50분간 흘립니다.

④ 0.3mL/min으로 이동상을 100분간 흘립니다.

Cation Column Specification
(Gel : PVA, Silica, SDB)
  • 2가양이온 YS-50
  • USP L76 (YK-421)
  • USP L17, L22 (Y-521)
  • 전이금속 분석 T-521
  • 2가양이온 YS-50
  • USP L76 (YK-421)
  • USP L17, L22 (Y-521)
  • 전이금속 분석 T-521
Suppressor 및 Non-suppressor용 Cation 컬럼

다양한 분석 목적에 맞게 Cation 컬럼을 선택할 수 있습니다.

■ YS-50 : Supp, Non-supp 사용가능, 2가 양이온 분석, 알킬아민 및 전이금속 분석

■ YK-421 : Non-supp용, 1가 2가 양이온 동시 분석, USP L76 충족

■ Y-521 : Non-supp용, 1가 2가 양이온 동시 분석, USP L17&L22 충족

■ T-521 : 전이금속이온 분석용 컬럼, 포스트컬럼법으로 민감한 분석이 가능

1. 표준 컬럼(Housing : SUS)
Product Code Product Name Plate Number
(TPN/column)
Functional Group
(Counter ion)
Particle Size
(μm)
Size (mm)
I.D. x Length
F7122000 IC YS-50 ≥ 5,500 Carboxyl 5 4.6 x 125
F6700530 IC YS-G (guard column) Carboxyl 5 4.6 x 10
F7120012 IC YK-421 ≥ 2,800 Carboxyl 5 4.6 x 125
F6709608 IC YK-G (guard column) Carboxyl 5 4.6 x 10
F6995210 IC Y-521 ≥ 3,000 Sulfo 12 4.6 x 150
F6700230 IC Y-G (guard column) Sulfo 12 4.6 x 10
Product Name Max. Usable
Pressure (MPa)
Max. Usable
Flow Rate
(mL/min)
Usable Temp.
(°C)
YS-50 15 2.0 20 to 60
YS-G 20 to 60
YK-421 15 1.5 RT to 60
YK-G RT to 60
Y-521 5 3.0 RT to 70
Y-G RT to 70
Product Name Shipping Solvent
YS-50 H2O
YS-G H2O
YK-421 5 mM Tartaric acid + 1 mM Dipicolinic acid + 1.5 g/L Boric acid aq.
YK-G 5 mM Tartaric acid + 1 mM Dipicolinic acid + 1.5 g/L Boric acid aq.
Y-521 4 mM HNO3 aq.
Y-G 4 mM HNO3 aq.
2. 전이금속 분석용 컬럼(Housing : PEEK)
Product Code Product Name Plate Number
(TPN/column)
Functional Group
(Counter ion)
Particle Size
(μm)
Size (mm)
I.D. x Length
Shipping Solvent
F6995250 IC T-521 ≥ 3,000 Sulfo 12 4.6 x 150 3 mM HNO3 aq.
F6700412 IC T-G (guard column) Sulfo 12 4.6 x 10 3 mM HNO3 aq.
3. IC 컬럼용 라인 필터(Anion, Cation 겸용)
Product Code Product Name Contents
F8500630 IC FL-1 One holder and one filter
F8500640 IC FL-1 filter 5 Filters
4. 컬럼 세정법

<YS-50의 경우>

① 4mM Methansulfonic acid (aq)/CH3CN = 70/30 비율 이동상을 1mL/min 조건으로 50mL 흘립니다.

 

<YK-421의 경우>

① 50mM Tartaric acid (aq) 혹은 50mM Tartaric acid(aq)/CH3CN = 50/50 비율 이동상을 0.3mL/min 조건으로 50mL 흘립니다.

 

<Y-521의 경우>

① 1M HNO3 이동상을 100μL씩 수 회 Injection 합니다.

 

<T-521의 경우>

① 0.1M NaOH 수용액을 0.5mL/min 조건으로 1시간 동안 흘립니다.

② 0.1M Nitric acid 수용액을 0.5mL/min 조건으로 1시간 동안 흘립니다.